对[(二丙氨基)磺酰基]苯甲酸
丙磺舒(Probenecid)
CAS: 57-66-9
化学式: C13H19NO4S
标准
本品为对-[(二丙氨基)磺酰基] 苯甲酸。按干燥品计算，含 C13H19N04S应为 98.0%〜102.0 % 。
性状
- 本品为白色结晶性粉末;无臭。
- 本品在丙酮中溶解，在乙醇或三氣甲烷中略溶，在水中几乎不溶；在稀氢氧化钠溶液中溶解，在稀酸中几乎不溶。
熔点
本品的熔点（通则0612)为198〜201°C。
鉴别
- 取本品约5mg，加0.lmol / L 氢氧化钠溶液0.2ml,用水稀释至2ml(pH值约5.0〜6.0)，加三氯化铁试液1滴，即生成米黄色沉淀。
- 取本品约0.lg ，加氢氧化钠1粒，小火加热熔融数分钟，放冷，残渣加硝酸数滴，再加盐酸溶解使成酸性，加水少许稀释，滤过，滤液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301)。
- 取本品，加含有盐酸的乙醇[取盐酸溶液（9—1000)2ml，加乙醇制成lOOml]制成每lml中含20ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在225mn与249nm的波长处有最大吸收，在249mn波长处的吸光度约为0.67。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集73图)一致。
检查
酸度
取本品2.0g，加新沸过的冷水100ml,置水浴上加热5分钟，时时振摇，放冷，滤过；取滤液50ml，加酚酞指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)滴定，消耗氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)不得过0.25ml。
氯化物
取本品1.6g，加水100ml与硝酸lml,置水浴上加热5分钟，时时振摇，放冷，滤过；取滤液25ml，依法检査（通则0801),与标准氯化钠溶液7.Oml制成的对照液比较，不得更浓(0.018%)。
硫酸盐
取上述氯化物检査项下剩余的滤液25ml，依法检查(通则0802)，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓（0.025% ) 。
有关物质
取本品适量，加流动相溶解并定量稀释制成毎lml中含60ug的溶液，作为供试品溶液；精密量取lml,置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照溶液与供试品溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0% ) 。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
炽灼残渣
不得过0.1% (通则0841)。
重金属
取本品l.Og，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水使成25ml,依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十。
| 中文名 | 丙磺舒 |
| 英文名 | Probenecid |
| 别名 | 对照品 丙磺舒 羧苯磺胺 丙苯尼西德 羧苯磺丙胺 丙磺舒(标准品) 丙磺舒 *细胞培养检测* 对-(二丙基氨磺酸)苯甲酸 4-(二丙基氨磺酰基)苯甲酸 对[(二丙氨基)磺酰基]苯甲酸 苯甲酸,对-(二丙基氨基磺酰基)- 苯甲酸,4-((二丙基氨基)磺酰基)- 苯甲酸,4-[(二丙基氨基)磺酰基]- |
| 英文别名 | benacen Benemid Apurina Benuryl benemide colbenemid Probenecid col-probenecid 4-(dipropylsulfamoyl)benzoate 4-(dipropylsulfamoyl)benzoicacid 4-(Dipropylsulfamoyl)benzoic acid Benzoic acid, p-(dipropylsulfamoyl)- 4-((dipropylamino)sulfonyl)-benzoicaci 4-[(dipropylamino)sulfonyl]-benzoicaci 4-[(Dipropylamino)sulfonyl]benzoic acid benzoicacid,4-((dipropylamino)sulfonyl) 4-[(dipropylamino)sulphonyl]benzoic acid Benzoic acid, 4-[(dipropylamino)sulfonyl]- |
| CAS | 57-66-9 |
| EINECS | 200-344-3 |
| 化学式 | C13H19NO4S |
| 分子量 | 285.36 |
| InChI | InChI=1/C13H19NO4S/c1-3-9-14(10-4-2)19(17,18)12-7-5-11(6-8-12)13(15)16/h5-8H,3-4,9-10H2,1-2H3,(H,15,16)/p-1 |
| 密度 | 1.2483 (rough estimate) |
| 熔点 | 194-196°C |
| 沸点 | 438.0±47.0 °C(Predicted) |
| 闪点 | 218.7°C |
| 水溶性 | <0.1 g/100 mL at 20 ºC |
| 蒸汽压 | 1.91E-08mmHg at 25°C |
| 溶解度 | DMSO (微溶) 、甲醇 (微溶) |
| 折射率 | 1.6800 (estimate) |
| 酸度系数 | 5.8(at 25℃) |
| 存储条件 | Store at RT |
| 稳定性 | 稳定，但可能对光敏感。与强氧化剂不相容。 |
| 外观 | 整洁 |
| 颜色 | White to Off-White |
| Merck | 14,7754 |
| 物化性质 | 白色结晶性粉末。熔点194-196℃。溶于丙酮，略溶于乙醇或氯仿，几乎不溶于水。溶于稀氢氧化钠溶液，在稀酸中几乎不溶。无臭，味微苦。 |
| MDL号 | MFCD00038402 |
| 危险品标志 | Xn - 有害物品 |
| 风险术语 | R22 - 吞食有害。 R40 - 少数报道有致癌后果。 |
| 安全术语 | S36/37 - 穿戴适当的防护服和手套。 S24/25 - 避免与皮肤和眼睛接触。 |
| 危险品运输编号 | 3249 |
| WGK Germany | 3 |
| RTECS | DG9400000 |
| TSCA | Yes |
| 海关编号 | 29350090 |
| 上游原料 | 溴化钠 |
| 参考资料 展开查看 | 1. [IF=1.627] Yanming Xia et al."Transport mechanism of ursodeoxycholic acid in human placental BeWo cells."Biopharm Drug Dispos. 2018 Jul;39(7):335-343 |
对[(二丙氨基)磺酰基]苯甲酸 - 标准
可信数据
本品为对-[(二丙氨基)磺酰基] 苯甲酸。按干燥品计算，含 C13H19N04S应为 98.0%〜102.0 % 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
对[(二丙氨基)磺酰基]苯甲酸 - 性状
可信数据
- 本品为白色结晶性粉末;无臭。
- 本品在丙酮中溶解，在乙醇或三氣甲烷中略溶，在水中几乎不溶；在稀氢氧化钠溶液中溶解，在稀酸中几乎不溶。
熔点
本品的熔点（通则0612)为198〜201°C。
最后更新：2022-01-01 11:35:34
对[(二丙氨基)磺酰基]苯甲酸 - 介绍
本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦。
最后更新：2022-10-16 17:26:30
对[(二丙氨基)磺酰基]苯甲酸 - 鉴别
可信数据
- 取本品约5mg，加0.lmol / L 氢氧化钠溶液0.2ml,用水稀释至2ml(pH值约5.0〜6.0)，加三氯化铁试液1滴，即生成米黄色沉淀。
- 取本品约0.lg ，加氢氧化钠1粒，小火加热熔融数分钟，放冷，残渣加硝酸数滴，再加盐酸溶解使成酸性，加水少许稀释，滤过，滤液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301)。
- 取本品，加含有盐酸的乙醇[取盐酸溶液（9—1000)2ml，加乙醇制成lOOml]制成每lml中含20ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在225mn与249nm的波长处有最大吸收，在249mn波长处的吸光度约为0.67。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集73图)一致。
最后更新：2022-01-01 11:35:35
对[(二丙氨基)磺酰基]苯甲酸 - 检查
可信数据
酸度
取本品2.0g，加新沸过的冷水100ml,置水浴上加热5分钟，时时振摇，放冷，滤过；取滤液50ml，加酚酞指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)滴定，消耗氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)不得过0.25ml。
氯化物
取本品1.6g，加水100ml与硝酸lml,置水浴上加热5分钟，时时振摇，放冷，滤过；取滤液25ml，依法检査（通则0801),与标准氯化钠溶液7.Oml制成的对照液比较，不得更浓(0.018%)。
硫酸盐
取上述氯化物检査项下剩余的滤液25ml，依法检查(通则0802)，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓（0.025% ) 。
有关物质
取本品适量，加流动相溶解并定量稀释制成毎lml中含60ug的溶液，作为供试品溶液；精密量取lml,置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照溶液与供试品溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0% ) 。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
炽灼残渣
不得过0.1% (通则0841)。
重金属
取本品l.Og，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水使成25ml,依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十。
最后更新：2022-01-01 11:35:36
对[(二丙氨基)磺酰基]苯甲酸 - 含量测定
可信数据
照高效液相色谱法（通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钠（加1%冰醋酸，用磷酸调节pH 值至3.0)-乙腈（50:50)为流动相；检测波长为245mn。理论板数按丙磺舒峰计算不低于3000。
测定法
取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含60ug的溶液，精密量取20u1，注人液相色谱仪,记录色谱图；另取丙磺舒对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
最后更新：2022-01-01 11:35:36
对[(二丙氨基)磺酰基]苯甲酸 - 类别
可信数据
抗痛风药。
最后更新：2022-01-01 11:35:37
对[(二丙氨基)磺酰基]苯甲酸 - 贮藏
可信数据
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:35:37
对[(二丙氨基)磺酰基]苯甲酸 - 丙磺舒片
可信数据
本品含丙磺舒（C13H19N04S )应为标示量的95.0% 〜105.0% 。
性状
本品为白色片。
鉴别
- 取本品的细粉适量（约相当于丙磺舒0.25g)，加丙酮30ml使丙磺舒溶解，滤过，滤液滴加水适量使析出沉淀，滤过，沉淀照丙磺舒项下的鉴别（1)、（2)项试验，显相同的反应。
- 取含量测定项下溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在225nm与249nm的波长处有最大吸收。
检査
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以人工肠液900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用0.4% 氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401),在244mn波长处测定吸光度，按C13H19N(XS的吸收系数为359计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于丙磺舒60mg)，置200ml量瓶中，加乙醇150ml与盐酸溶液(9—100)4ml，置70°C水浴上加热30分钟,放冷,用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9—100)2ml，用乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401),在249nm的波长处测定吸光度，按C13H19N04S 的吸收系数为338计算，即得。
类别
同丙磺舒。
规格
0.25g
贮藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:35:38
对[(二丙氨基)磺酰基]苯甲酸 - 简介
丙磺舒是一种有机化合物，化学名称为丁基亚硫酸酯。以下是关于丙磺舒的性质、用途、制法和安全信息的介绍：
性质：丙磺舒是一种无色至微黄色的液体，具有特殊的臭酸味。它具有良好的可溶性，能够在水和各种有机溶剂中溶解。
用途：丙磺舒主要用于在化学合成过程中作为溶剂、催化剂和酸中和剂。它可以用于有机合成中的硫化反应、亲核取代反应和醇的脱水反应等。丙磺舒也可以用作杀菌剂、防霉剂和农药的中间体。
制法：丙磺舒通常通过丁基醇与亚硫酸氯反应得到。具体的制法包括将丁基醇与亚硫酸氯反应并将产物与碱中和，然后通过蒸馏纯化得到丙磺舒。
在使用过程中应戴好防护手套和护眼镜，并保持通风良好的工作环境。避免吸入丙磺舒的蒸气。在储存和处理时要远离火源和高温，避免与氧化剂和强酸等物质接触。如发生泄漏，及时采取适当的措施清除。如有必要，应向专业人员咨询和处理。
性质：丙磺舒是一种无色至微黄色的液体，具有特殊的臭酸味。它具有良好的可溶性，能够在水和各种有机溶剂中溶解。
用途：丙磺舒主要用于在化学合成过程中作为溶剂、催化剂和酸中和剂。它可以用于有机合成中的硫化反应、亲核取代反应和醇的脱水反应等。丙磺舒也可以用作杀菌剂、防霉剂和农药的中间体。
制法：丙磺舒通常通过丁基醇与亚硫酸氯反应得到。具体的制法包括将丁基醇与亚硫酸氯反应并将产物与碱中和，然后通过蒸馏纯化得到丙磺舒。
在使用过程中应戴好防护手套和护眼镜，并保持通风良好的工作环境。避免吸入丙磺舒的蒸气。在储存和处理时要远离火源和高温，避免与氧化剂和强酸等物质接触。如发生泄漏，及时采取适当的措施清除。如有必要，应向专业人员咨询和处理。
最后更新：2024-04-09 19:05:13
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